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一、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識

1.用于加熱的儀器

(1)直接加熱的有：試管、蒸發(fā)皿、坩堝、燃燒匙。坩堝用于高溫灼燒固體，但NaOH、Na2CO3等強(qiáng)堿性的物質(zhì)不能在瓷坩堝中灼燒，要用鐵坩堝。

(2)墊石棉網(wǎng)加熱的有：燒杯、燒瓶、錐形瓶。

在試管、燒瓶中加熱液體進(jìn)行反應(yīng)或蒸餾時要加入沸石或碎瓷片，防止液體局部受熱產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，蒸發(fā)皿、坩堝在加熱過程中要用玻棒攪拌。

2.用于計(jì)量的儀器

(1)粗略稱量固體：用托盤天平(稱到0.1g)。

(2)粗略量取溶液：用量筒(量到0.1mL)。選用量筒時要使所量溶液的體積盡量與量筒的規(guī)格接近。

(3)精確量取溶液：用滴定管(準(zhǔn)確量到0.1mL，讀數(shù)為0.10mL)。準(zhǔn)確量取KMnO4、Br2、等有強(qiáng)腐蝕性的液體時要用酸式滴定管。

(4)量取氣體的體積：用量氣管。量氣管讀數(shù)時要注意：①冷卻到室溫 ②輕輕上下移動右管，使左右兩管的液面相平 ③視線與刻度線相平，凹液面最低點(diǎn)與刻度線相切。

粗略量出氣體的體積可用排水量氣裝置，但必須短進(jìn)長出。

3.試劑的保存

(1)少量金屬鈉、鉀保存在煤油中。

(2)少量白磷保存在水中。

(3)HNO3、氯水等見光分解的物質(zhì)保存在棕色試劑瓶中。

(4)NaOH、Na2SiO3、Na2CO3等強(qiáng)堿性溶液保存在帶橡膠塞的玻璃試劑瓶中。

(5)HNO3、Br2、KMnO4溶液、酒精、苯、CCl4等應(yīng)保存在帶玻璃塞的玻璃試劑瓶中。

(6)氫氟酸保存在塑料瓶中。

(7)保存FeSO4、FeCl2等溶液要加入少量對應(yīng)的酸和鐵粉防止Fe2+氧化。

(8)保存Fe3+的溶液要加少量對應(yīng)的酸以防止Fe3+的水解。

4.物質(zhì)的分離提純

(1)溶解過濾：不溶性固體與可溶性固體的分離。過濾裝置要注意三靠兩低。

(2)分液：互不相溶的液體的分離。注意以下問題：

①從制取溴苯的反應(yīng)液中提取溴苯

②從制取硝基苯的反應(yīng)液中提取硝基苯

③從乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物中提取乙酸乙酯

④從苯和苯酚的混合物中分離苯

萃取和分液是同時進(jìn)行的。主要儀器是分液漏斗和燒杯。主要的操作是：

①檢漏(容量瓶、滴定管、分液漏斗等帶活塞的儀器在使用前都要檢漏)②加液③加萃取劑④錯口(將分液漏斗蓋上的小孔或凹槽與漏斗口上的小孔或凹槽錯開，防止溶液在振蕩時流出)⑤振蕩⑥靜置分層⑦對口⑧分液(下層液體從漏斗頸放出到燒杯中，上層液體從漏斗口倒入另一燒杯中)。

注意：不能用酒精作水溶液中的萃取劑。

(3)蒸餾：互溶的液體利用沸點(diǎn)不同將其分離的方法。例如：

①從乙酸和乙醛的混合物中分離出乙醛

②除去乙酸乙酯中的少量乙醇

蒸餾裝置中的溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口下邊沿，所盛液體的體積不能超過燒瓶容積的2/3。要加沸石或碎瓷片。要墊石棉網(wǎng)加熱。要達(dá)到所需物質(zhì)的沸點(diǎn)時才能開始收集。水冷凝器要下口進(jìn)水，上口出水。如果兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)相差不大，就要將不需要的那種轉(zhuǎn)化為高沸點(diǎn)的物質(zhì)。例如：

①由工業(yè)酒精制無水酒精：先加CaO作吸水劑，再蒸餾出乙醇。

②由稀HNO3制濃HNO3(即除HNO3中的H2O)：先加濃H2SO4或Mg(NO3)2作吸水劑，再蒸餾出HNO3。

(4)結(jié)晶：都可溶解的物質(zhì)的分離或從溶液中提取溶質(zhì)。

①蒸干溶液結(jié)晶：從已純凈的某一種溶質(zhì)的溶液中將溶質(zhì)提取出來。例如：從精制的食鹽水中提取NaCl晶體。

操作是：蒸發(fā)到當(dāng)有較多晶體開始析出時，停止加熱，不斷攪拌，利用余熱使溶質(zhì)全部析出。

②恒溫蒸發(fā)溶劑結(jié)晶，趁熱過濾。如：NaCl中混有少量KNO3，可控制適當(dāng)溫度，蒸發(fā)溶劑，讓NaCl析出，KNO3留在母液而達(dá)到分離。

③在高溫時制成濃溶液，蒸發(fā)濃縮后，冷卻結(jié)晶，過濾。如：KNO3中混有少量NaCl，

可在高溫時制得它們的濃溶液，再蒸發(fā)一部分溶劑后，冷卻到某溫度，讓KNO3(溶解度受溫度影響大的溶質(zhì))析出，NaCl留在母液中而達(dá)到分離。另外，結(jié)晶水合物(如：FeCl3.6H2O等)的制取一般都是利用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法使其析出。

④低溫時兩種物質(zhì)的溶解度受溫度的影響差別不是很大，但在高溫時，一種溶質(zhì)的溶解度隨溫度升高而升高，另一種溶質(zhì)的溶解度隨溫度的升高而減小，則可以采取升溫結(jié)晶，趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，低溫過濾的操作將二者都提取出來。如：NaNO3與Na2SO4的分離。由于Na2SO4的溶解度在某溫度以上，隨溫度的升高反而減小，因此，在此溫度以上制成濃溶液，再升高溫度，是Na2SO4先析出。趁熱過濾后，再將母液冷卻到某一溫度，再讓NaNO3晶體析出。

(5)升華：碘與泥沙的分離;NaCl和NH4Cl晶體的分離等。

(6)滲析：膠體與溶液的分離。如：除去Fe(OH)3膠體中的NaCl。

(7)鹽析：加入某種鹽后，使原來溶質(zhì)的溶解度降低而析出的方法。

如：加入飽和(NH4)2SO4溶液從蛋白質(zhì)水溶液中分離蛋白質(zhì);加入NaCl從硬脂酸鈉和甘油的混合液中提取硬脂酸鈉等。

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