1.（2011江蘇高考）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或?qū)嶒?yàn)操作正確的是
A. 用水濕潤的pH試紙測量某溶液的pH
B. 用量筒量取20 mL0.5000 mol?L－1 H2SO4溶液于燒杯中，加水80 mL，配制成0.1000 mol?L－1H2SO4溶液
C. 實(shí)驗(yàn)室用圖1所示裝置制取少量氨氣
D. 實(shí)驗(yàn)室用圖2所示裝置除去Cl2中的少量HCl
解析： A.pH試紙用水濕潤后將沖稀待測溶液。B.0.5000 mol?L－1 H2SO4溶液與水混合，混合溶液的體積不是兩者的簡單之和。C.收集試管帶塞子將無法收集到氨氣。D.根據(jù)溶解平衡原理，Cl2在飽和食鹽水溶解度很小，而HCl極易溶解。
點(diǎn)撥：本題屬于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)與基本實(shí)驗(yàn)操作的考查范疇。本題以pH試紙?jiān)囉谩⒊Ｒ姎怏w制取、溶液配制、除雜中的實(shí)驗(yàn)操作為素材，考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)操作的熟悉程度和實(shí)驗(yàn)原理的應(yīng)用能力，試圖引導(dǎo)中學(xué)化學(xué)教學(xué)關(guān)注化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的真實(shí)性。
答案：D
2.（2011江蘇高考）下列圖示與對(duì)應(yīng)的敘述相符的是
A.圖5表示某吸熱反應(yīng)分別在有、無催化劑的情況下反應(yīng)過程中的能量變化
B.圖6表示0.1000 mol?L－1NaOH溶液滴定20.00mL0.1000 mol?L－1CH3COOH溶液所得到的滴定曲線
C.圖7表示KNO3的溶解度曲線，圖中a點(diǎn)所示的溶液是80 ℃時(shí)KNO3的不飽和溶液
D.圖8 表示某可逆反應(yīng)生成物的量隨反應(yīng)時(shí)間變化的曲線，由圖知t時(shí)反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率最大
解析：本題考查學(xué)生對(duì)化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)、酸堿中和滴定、溶解度曲線、平衡轉(zhuǎn)化率等角度的理解能力。是基本理論內(nèi)容的綜合。高三復(fù)習(xí)要多注重這一方面的能力訓(xùn)練。A.圖5表示反應(yīng)物總能量大于生成物總能量，是放熱反應(yīng)。B.圖6中當(dāng)NaOH未滴入之前時(shí)，CH3COOH的pH應(yīng)大于1。C.圖7通過a作一條輔助線，與KNO3的溶解度曲線有一交點(diǎn)在a點(diǎn)之上，說明a點(diǎn)溶液是不飽和溶液。D.圖8 表示某可逆反應(yīng)生成物的量隨反應(yīng)時(shí)間變化的曲線，由圖知t時(shí)曲線并沒有達(dá)到平衡，所以反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率并不是最大。
答案：C
3. （2011江蘇高考）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理、方法和結(jié)論都正確的是
A.向飽和FeCl3溶液中滴加過量氨水，可制取Fe(OH)3膠體
B.取少量溶液X，向其中加入適量新制氨水，再加幾滴KSCN溶液，溶液變紅，說明X溶液中一定含有Fe2+
C.室溫下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置后分液，可除去苯中少量苯酚
D.已知I3－I2＋I(xiàn)－，向盛有KI3溶液的試管中加入適量CCl4，振蕩靜置后CCl4層顯紫色，說明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大
解析： A.飽和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并繼續(xù)加熱一段時(shí)間，可制取Fe(OH)3膠體。滴加過量氨水，就會(huì)產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中應(yīng)先滴KSCN溶液，不呈紅色，再滴入適量新制氨水，溶液變紅，才能說明X溶液中一定含有Fe2＋。C.苯酚與NaOH溶液反應(yīng)可生成水溶性的苯酚鈉，可與苯分層，實(shí)現(xiàn)分離除雜。D.溶解平衡I3－I2＋I(xiàn)－中，加入適量CCl4，有利于溶解平衡I3－I2＋I(xiàn)－向右移動(dòng)，I2溶解在CCl4中顯紫色。
點(diǎn)撥：本題屬于常見物質(zhì)的制備、分離提純、除雜和離子檢驗(yàn)等都是學(xué)生必備的基本實(shí)驗(yàn)技能，我們要在學(xué)習(xí)中不斷強(qiáng)化，反復(fù)訓(xùn)練，形成能力。
答案：C
4．（2011浙江高考）下列說法不正確的是
A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時(shí)，表示不具有吸水干燥功能
B．“硝基苯制備”實(shí)驗(yàn)中，將溫度計(jì)插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸
C．“中和滴定”實(shí)驗(yàn)中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，必須干燥或潤洗后方可使用
D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶
解析：A選項(xiàng)錯(cuò)誤，無水CoCl2呈藍(lán)色，具有吸水性 B選項(xiàng)正確，燒杯底部溫度高。C選項(xiàng)正確，滴定管和移液管需考慮殘留水的稀釋影響。D選項(xiàng)正確，利用SO2的還原性，用KMnO4酸性溶液除去。
答案：A
點(diǎn)撥：化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)。實(shí)驗(yàn)是高考題的重要內(nèi)容。要解好實(shí)驗(yàn)題首先必須要認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，在教學(xué)中要重視實(shí)驗(yàn)的操作與原理，好的實(shí)驗(yàn)考題就是應(yīng)該讓那些不做實(shí)驗(yàn)的學(xué)生得不到分；讓那些認(rèn)真做實(shí)驗(yàn)的學(xué)生得好分。從題目的分析也可以看出，實(shí)驗(yàn)題目中的很多細(xì)節(jié)問題光靠講學(xué)生是會(huì)不了的。必須去做實(shí)驗(yàn)學(xué)生才能會(huì)真正領(lǐng)悟。
5.（2011安徽高考）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和解釋或結(jié)論都正確的是
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
解釋或結(jié)論
A
過量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反應(yīng)后，滴入KSCN溶液
溶液呈紅色
稀HNO3將Fe氧化為Fe3＋
B
AgI沉淀中滴入稀KCl溶液
有白色沉淀出現(xiàn)
AgCl比AgI更難溶
C
Al箔插入稀HNO3中
無現(xiàn)象
Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取濃氨水點(diǎn)到紅色石蕊試紙上
試紙變藍(lán)色
濃氨水呈堿性
解析：Fe粉與稀硝酸反應(yīng)生成物是Fe3+，但過量的鐵會(huì)繼續(xù)和Fe3+反應(yīng)，將其還原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能顯紅色，A不正確；AgI的溶度積常數(shù)小于AgCl的溶度積常數(shù)，所以AgI沉淀中滴入稀KCl溶液不可能產(chǎn)生AgCl沉淀，B不正確；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸會(huì)和Al箔表面的氧化膜反應(yīng)，然后再和單質(zhì)鋁發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硝酸被還原生成NO氣體單質(zhì)鋁表面的氧化膜是被空氣中氧氣氧化的，所以C也不正確；氨水在溶液中會(huì)電離出氫氧根離子而顯堿性，當(dāng)遇到紅色石蕊試紙時(shí)會(huì)顯藍(lán)色，因此只有選項(xiàng)D正確。
答案：D
6.（2011廣東高考）下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測正確的是
A、實(shí)驗(yàn)I：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變
B、實(shí)驗(yàn)II：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去
C、實(shí)驗(yàn)III：微熱稀HNO3片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色
D、實(shí)驗(yàn)IV：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)
解析：單質(zhì)溴能與NaOH溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以振蕩后靜置，上層溶液顏色會(huì)逐漸消失，A不正確；濃硫酸具有脫水性和強(qiáng)氧化性，濃硫酸首先將蔗糖脫水生成單質(zhì)碳，然后單質(zhì)碳被濃硫酸氧化而被還原成SO2，SO2具有還原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正確；在加熱時(shí)稀硝酸與銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硝酸被還原成NO，NO與空氣被氧化生成NO2，NO2是紅棕色氣體，C不正確；裝置Ⅳ屬于氫氧化鐵膠體的制備，而膠體具有丁達(dá)爾效應(yīng)，D正確。
答案：B、D
7.（2011天津高考）向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作，結(jié)論正確的是
操作
現(xiàn)象
結(jié)論
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42－
B
滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置
下層溶液顯紫色
原溶液中有I－
C
用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)
火焰呈黃色
原溶液中有Na+，無K+
D
滴加稀NaOH溶液，將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口
試紙不變藍(lán)
原溶液中無NH4＋
解析：能與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀的除了SO42－以外，還可以是SO32－、CO32－、以及Ag＋等，因此選項(xiàng)A不正確；CCl4的密度大于水的，而單質(zhì)碘易溶在有機(jī)溶劑中，溶液顯紫色說明有單質(zhì)碘生成，所以只能是原溶液中的I－被氯水氧化成單質(zhì)碘的，即選項(xiàng)B正確；因?yàn)樵谟^察鉀元素的焰色反應(yīng)時(shí)，需要透過藍(lán)色的鈷玻璃濾去黃光，而在實(shí)驗(yàn)中并沒有通過藍(lán)色的鈷玻璃觀察，所以不能排除K+，選項(xiàng)C不正確；由于氨氣極易溶于水，因此如果銨鹽和強(qiáng)堿在稀溶液中反應(yīng)且不加熱時(shí)，產(chǎn)生的氨氣不會(huì)揮發(fā)出來，紅色石蕊試紙就不會(huì)變藍(lán)色，所以選項(xiàng)D也不正確。
答案：B
8.（2011重慶高考） 在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)， 括號(hào)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是
A. 硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定（坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體）
B. 蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）
C. 鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）
D. 肥皂的制�。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）
解析：本題考察常見的基本實(shí)驗(yàn)原理及儀器的使用和選擇。硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定所需要的實(shí)驗(yàn)用品是:托盤天平、研缽、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈、硫酸銅晶體，不需要溫度計(jì)A不正確；醋酸鉛屬于重金屬鹽，會(huì)使蛋白質(zhì)變性而不是鹽析，B不正確；焰色反應(yīng)時(shí)需要鉑絲，鉑絲需要用鹽酸洗滌，所以C是正確的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反應(yīng)，甘油屬于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此選項(xiàng)D也不正確。
答案：C
9.（2011重慶高考） 不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液（不考慮他們間的相互反應(yīng)）的試劑組是
A. 鹽酸、硫酸 B. 鹽酸、氫氧化鈉溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氫氧化鈉溶液
解析：本題考察物質(zhì)的鑒別和試劑的選擇。物質(zhì)的鑒別一般可用其性質(zhì)包括物理性質(zhì)如顏色、狀態(tài)、氣味及溶解性等。四種物質(zhì)均屬于無色無味的溶液，因此利用其物理性質(zhì)無法鑒別，只能利用其化學(xué)性質(zhì)的差別進(jìn)行檢驗(yàn)。鹽酸、硫酸均與K2SO3反應(yīng)生成刺激性氣體SO2，鹽酸、硫酸也均與AgNO3反應(yīng)生成白色沉淀，但硫酸可與BaCl2反應(yīng)生成白色沉淀。氨水、氫氧化鈉溶液均與AgNO3、Mg(NO3)2反應(yīng)生成白色沉淀氫氧化銀和氫氧化鎂，氫氧化銀不穩(wěn)定，會(huì)分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水過量氫氧化銀會(huì)溶解生成銀氨溶液，由以上不分析不難看出選項(xiàng)D是無法鑒別的，故答案是D。
答案：D
10.（2011四川高考）下列實(shí)驗(yàn)“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對(duì)應(yīng)關(guān)系正確的是
操作和現(xiàn)象
結(jié)論
A
向裝有Fe(NO3)2溶液的試管中加入稀H2SO4,在管口觀察到紅棕色氣體
HNO3分解生成了NO2
B
向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制Cu(OH)2濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成。
淀粉沒有水解成葡萄糖
C
向無水乙醇中加入濃H2SO4，加熱至170℃產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，紅色褪去 。
使溶液褪色的氣體是乙烯
D
向飽和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液變渾濁
析出了NaHCO3
解析：在酸性溶液中NO3－具有氧化性，被Fe2＋還原成NO氣體，NO氣體在管口遇空氣氧化成NO2；沒有加堿中和酸，不能說明是否水解；無水乙醇中加入濃H2SO4加熱時(shí)有可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二氧化硫氣體，所以不一定是乙烯。
答案：D
11．（2011上海高考）草酸晶體(H2C2O4?2H2O) 100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是（圖中加熱裝置已略去）
解析：根據(jù)草酸晶體的性質(zhì)不難得出答案是D。
答案：D
12.( 2011江蘇高考)高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過下列反應(yīng)制取NaClO4(aq) + NH4Cl(aq) NH4ClO4(aq) + NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是 。
(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱） 、干燥。
(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。
步驟3：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1 mol?L－1H2SO4 溶解于錐形瓶中。
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 mol?L－1NaOH 溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol?L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。
步驟8.將實(shí)驗(yàn)步驟1～7重復(fù)2次
①步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃儀器是 。
②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是 （填寫步驟號(hào)）。
③為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是 。
解析：本題以復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面內(nèi)容，考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)處理能力。
答案：（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗（3）①酸式滴定管 ②1、5、6 ③用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度（或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn)）
點(diǎn)撥：實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。
13.（2011江蘇高考）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中，②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2:1.5）溶液，③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C6H12O6 + 12HNO3 → 3H2C2O4+ 9NO2↑+ 3NO↑+ 9H2O、
C6H12O6 + 8HNO3 → 6CO2 + 8NO↑+ 10H2O、
3H2C2O4 + 2HNO3 → 6CO2 + 2NO↑+ 4H2O
（1）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。
（2）實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。
（3）裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)＝1:1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）
（4）與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是 。
（5）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。
解析：這是一道化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題，通過草酸制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問題的能力。
答案：（1）碘水或KI－I2 溶液 （2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6 和H2C2O4進(jìn)一步被氧化 （3）NO2 + NO + 2NaOH＝2NaNO2 + H2O（4）優(yōu)點(diǎn)：提高HNO3利用率 缺點(diǎn)：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶。
14．（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥。
請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_____，b_____。
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。
A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高 C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進(jìn)晶體析出。
（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液
（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。
（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。
A．15min B．30min C．45min D．60min
解析：（1）熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較特殊。（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小；過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決。（3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則頗多，要能實(shí)際規(guī)范操作，仔細(xì)揣摩，方能掌握。用濾液（即飽和溶液）洗滌容器能減少產(chǎn)品的溶解損失。（4）趁熱過濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。（5）對(duì)照反應(yīng)開始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為生成物，45min反應(yīng)物基本無剩余。
答案：（1）三頸瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種（3）小于 D （4）趁熱過濾 C
15.(2011安徽高考)MnO2是一種重要的無機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2實(shí)驗(yàn)，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的 （寫化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。
（2）第②步反應(yīng)的離子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、 、 、 ，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有 （寫化學(xué)式）。
（4）若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過濾得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要 mol NaClO3
解析：本題通過MnO2的提純綜合考察了常見的基本實(shí)驗(yàn)操作、氧化還原方程式的配平、產(chǎn)物的判斷及有關(guān)計(jì)算。（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時(shí)樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2樣品中的MnO和MnCO3轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)；（2）MnSO4要轉(zhuǎn)化為MnO2，需失去電子，故需要加入NaClO3做氧化劑，依據(jù)得失電子守恒可以配平，所以反應(yīng)的化學(xué)方程式是：5MnSO4 + 2NaClO3 + 4H2O=5MnO2 + Cl2↑+ Na2SO4 + 4H2SO4，因此反應(yīng)的離子方程式是：5Mn2+ + 2ClO3－ + 4H2O＝5MnO2 + Cl2↑+ 8H＋；（3）第③屬于蒸發(fā)，所以所需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；Cl2通入熱的NaOH溶液中一定發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且氯氣既做氧化劑又做還原劑，NaClO3屬于氧化產(chǎn)物，因此一定有還原產(chǎn)物NaCl；（4）由題意知樣品中的MnO和MnCO3質(zhì)量為12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4 + MnCO3=MnSO4 + H2O + CO2↑可知MnCO3的物質(zhì)的量為0.01mol，質(zhì)量為115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的質(zhì)量為3.99g－1.15g＝2.84g，其物質(zhì)的量為28.4g/71g?mol－1＝0.04mo， l因此與稀硫酸反應(yīng)時(shí)共生成MnSO4的物質(zhì)的量為0.05mol，根據(jù)方程式5MnSO4 + 2NaClO3 + 4H2O=5MnO2 + Cl2↑+ Na2SO4 + 4H2SO4，可計(jì)算出需要NaClO3的物質(zhì)的量為0.02mol。
答案：（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn2+ + 2ClO3－+ 4H2O＝5MnO2 + Cl2↑+ 8H+ ；（3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。
16.（2011北京高考）甲、乙兩同學(xué)為探究SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽能否反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗(yàn)）
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象：
操作
現(xiàn)象
關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱
A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡
B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀
C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失
打開彈簧夾，通入N2,
停止加熱，一段時(shí)間后關(guān)閉
___________________
從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸
均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解
（1）A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________。
（2）C中白色沉淀是_____________，該沉淀的生成表明SO2具有_________性。
（3）C中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是_____________________。
（4）分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反應(yīng)。
①為證實(shí)各自的觀點(diǎn)，在原實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上：
甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;
乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。
②進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，B中現(xiàn)象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
檢 驗(yàn)白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異同的原因：_______。
（5）合并（4）中兩同學(xué)的方案進(jìn)行試驗(yàn)。B中無沉淀生成，而C中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出的結(jié)論是_______________。
解析：（1）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱時(shí)可以氧化單質(zhì)銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為
2H2SO4(濃) + CuCuSO4 + 2H2O + 2SO2↑；（2）SO2溶于水顯酸性，而在酸性條件下NO3－具有氧化性可將SO2氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說明SO2具有還原性；而NO3－被還原成NO氣體，由于試劑瓶中的空氣將NO氧化成NO2，因此會(huì)出現(xiàn)淺棕色氣體，方程式為2NO + O2＝2NO2；（3）見解析（2）（4）①要排除空氣參與反應(yīng)，可在反應(yīng)之前先通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應(yīng)放熱，因此產(chǎn)生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應(yīng)，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質(zhì)；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會(huì)產(chǎn)生大量沉淀，方程式為SO42－ + Ba2+ ＝ BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會(huì)生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2+ + 2SO2 + O2 + 2H2O=2BaSO4 + 4H+。但由于白霧的量要遠(yuǎn)多于裝置中氧氣的量，所以產(chǎn)生的沉淀少。（5）通過以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽不能反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀。
答案：（1）2H2SO4(濃) + CuCuSO4 + 2H2O + 2SO2↑；（2）BaSO4 還原
（3）2NO + O2＝2NO2；（4）①通N2一段時(shí)間，排除裝置的空氣 飽和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－ + Ba2＋=BaSO4↓；
乙：2Ba2+ + 2SO2 + O2 + 2H2O＝2BaSO4 + 4H+ ；白霧的量要遠(yuǎn)多于裝置中氧氣的量
（5）SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽不能反應(yīng)生成BaSO3沉淀
17.(2011福建高考)化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時(shí)無氣體生成。
Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)：取適量牙膏樣品，加水成分?jǐn)嚢�、過濾。
（1）往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是___。
（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察到的現(xiàn)象是____。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)實(shí)驗(yàn)過程回答下列問題：
（3）實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝�。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有：____________。
（4）C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是____________。
（5）下列各項(xiàng)措施中，不能提高測定準(zhǔn)確度的是_____________（填標(biāo)號(hào)）。
a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體
b.滴加鹽酸不宜過快 c.在A―B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d.在B―C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（6）實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.00g樣品三份，進(jìn)行三次測定，測得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g 。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。
（7）有人認(rèn)為不必測定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測定的結(jié)果明顯偏高，原因是_______。
解析：（1）氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式書寫，要求基礎(chǔ)。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3�。玂H－＝AlO2－＋2H2O（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。學(xué)生完整描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要比較扎實(shí)的基本功。（3）實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝猓焉傻腃O2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。這樣設(shè)問學(xué)生經(jīng)常接觸。（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基礎(chǔ)簡單的方程式書寫。（5）在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，會(huì)影響測量，滴加鹽酸不宜過快，保證生成的CO2完全被吸收。在A―B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因?yàn)檎麄�(gè)裝置中不需要干燥，有水份不會(huì)影響CO2吸收。在B―C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，選cd。（6）BaCO3質(zhì)量為3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 則n(CaCO3)=0.0200mol，質(zhì)量為2.00g，則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。此問計(jì)算比較簡單。（7）Ba(OH)2溶液還吸收了水蒸氣、氯化氫氣體等，造成質(zhì)量偏大，所以可以回答B(yǎng)中的水蒸氣、氯化氫氣體等進(jìn)入裝置C中。
答案：（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3�。玂H－＝AlO2－＋2H2O （2）通入CO2氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體生成、沉淀溶解；（3）把生成的CO2氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O （5）c、d（6）25% （7）B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進(jìn)入裝置C中（或其他合理答案）
18、（2011廣東高考33，17分）某同學(xué)進(jìn)行試驗(yàn)探究時(shí)，欲配制1.0mol?L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2?8H2O試劑（化學(xué)式量：315）。在室溫下配制溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學(xué)查得Ba(OH)2?8H2O在283K、293K和303K時(shí)的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物僅為BaCO3，理由是
（2）假設(shè)試劑由大量Ba(OH)2?8H2O和少量BaCO3組成，設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，進(jìn)行成分檢驗(yàn)，在答題卡上寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。（不考慮結(jié)晶水的檢驗(yàn)；室溫時(shí)BaCO3飽和溶液的pH＝9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計(jì)、燒杯、試管、帶塞導(dǎo)氣管、滴管
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分?jǐn)嚢�，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，
步驟4：
（3）將試劑初步提純后，準(zhǔn)確測定其中Ba(OH)2?8H2O的含量。實(shí)驗(yàn)如下：
①配制250 mL 約0.1mol?L-1Ba(OH)2?8H2O溶液：準(zhǔn)確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水， ，將溶液轉(zhuǎn)入 ，洗滌，定容，搖勻.
②滴定：準(zhǔn)確量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol?L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③ 計(jì)算Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝ （只列出算式，不做運(yùn)算）
（4）室溫下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液
解析：本題考察常見的實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計(jì)、儀器和試劑的選擇、一定物質(zhì)的量濃度的配制以及有關(guān)計(jì)算。（1）Ba(OH)2屬于強(qiáng)堿，易吸收空氣中的水蒸氣和CO2形成難溶的BaCO3沉淀，因此長時(shí)間暴露在空氣中時(shí)Ba(OH)2就有可能轉(zhuǎn)化為BaCO3。（2）Ba(OH)2易溶于水，所以濾液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使會(huì)產(chǎn)生白色沉淀BaSO4；要想驗(yàn)證沉淀為BaCO3，可以利用其能與酸反應(yīng)產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體；為進(jìn)一步證明試劑是是否還有Ba(OH)2?8H2O，可以取步驟1中的濾液，用pH計(jì)測其pH值，若pH＞9.6，即證明濾液不是純BaCO3溶液，即證明是由大量Ba(OH)2?8H2O和少量BaCO3組成，假設(shè)成立。（3）①由于試樣中含有難溶性的BaCO3，因此加水溶解后要過濾，且冷卻后在轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中；②Ba(OH)2溶液的濃度約為0.1mol?L-1，體積是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此鹽酸的濃度至少應(yīng)該是0.1 mol?L-1的，若鹽酸的濃度過大，反應(yīng)過快，不利于控制滴定終點(diǎn)，所以選擇0.1980 mol?L-1的鹽酸最恰當(dāng)。③消耗鹽酸的物質(zhì)的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物質(zhì)的量是0.1980×V×10－3/2 mol，所以w克試樣中Ba(OH)2的質(zhì)量是(0.1980×V×10－3/2)×(250/25)×315 g，故Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝ (250×0.1980×V×10－3×315/2×25.00×w)×100％。（4）若配制1 L1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液，則溶液中溶解的Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量是315g，所以此時(shí)的溶解度約是(315/1000)×100＝31.5 g/100g H2O，而在常溫下Ba(OH)2?8H2O是3.9 g/100g H2O，顯然不可能配制出1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液。
答案：（1）由于Ba(OH)2?8H2O與收空氣中的CO2反，所取試劑大部分已變質(zhì)為BaCO3，未變質(zhì)的Ba(OH)2?8H2O在配制溶液時(shí)能全部溶解。
（2）
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分?jǐn)嚢�，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
出現(xiàn)白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，滴加稀鹽酸，連接帶塞導(dǎo)氣管將產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入澄清石灰水中。
澄清石灰水變混濁。說明該試劑中含有BaCO3
步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計(jì)測定其pH值。
PH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2。
（3）①攪拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980
③(250×0.1980×V×10－3×315)/(2×25.00×w)×100％。 （4）不能。
19.（2011山東高考）實(shí)驗(yàn)室以含有Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、Br-等離子的鹵水為主要原料制備無水無水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的試劑是 ，所用主要儀器的名稱是 。
(2)加入溶液W的目的是 。用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇pH最大范圍是 。酸化溶液Z時(shí)，使用的試劑為 。
開始沉淀時(shí)的pH
沉淀完全時(shí)的pH
Mg2+
9.6
11.0
Ca2＋
12.2
c(OH－)＝1.8 mol?L－1
(3)實(shí)驗(yàn)室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是 。
(4)常溫下，H2SO3的電離常數(shù)Ka1=1.2×10-2, Ka2=6.3×10-3，H2CO3的電離常數(shù)Ka1=4.5×10-7, Ka2=4.7×10-11。某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計(jì)測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3。該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不正確，錯(cuò)誤在于 。
設(shè)計(jì)合理實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3（簡要說明實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）。 。
儀器自選。供選的試劑：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸餾水、飽和石灰水、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、pH試紙。
解析：(1)通入氯氣后Cl2 + 2Br- == 2Cl- +Br2，故操作Ⅰ是萃取，用的儀器是分液漏斗；又因下層得到的是溴，故使用的萃取劑是四氯化碳。(2)因?yàn)榧尤隒aO的目的是除去Mg2+，故加入W的目的是除去SO42-；為了不使Ca2+沉淀，pH的理論值為11.0≤pH＜12.2；酸化時(shí)，為不引人新的雜質(zhì)離子，應(yīng)選用鹽酸。(3)裝置的選擇，應(yīng)從發(fā)生裝置，除雜裝置和收集裝置三個(gè)方面分析。a中收集方法不對(duì)； c中的長頸漏斗應(yīng)插在液面以下；b、d是合理的。(4)要通過測pH判斷兩種酸的酸性強(qiáng)弱，兩種酸的濃度必須是相等的，而SO2的溶解度遠(yuǎn)大于CO2的，兩飽和溶液的濃度不相等，故該實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)是錯(cuò)誤的。驗(yàn)證酸性強(qiáng)弱，最常用的原理是強(qiáng)酸置換弱酸，故實(shí)驗(yàn)步驟：將SO2通入NaHCO3溶液中，生成的氣體再通過酸性高錳酸鉀除去過量的SO2，再用品紅溶液檢驗(yàn)SO2是否除盡，最后通入飽和石灰水中。
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：品紅不褪色，飽和石灰水變渾濁。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論：H2SO3的酸性比H2CO3強(qiáng)。
答案：(1) 四氯化碳 分液漏斗 (2)除去溶液中的SO42- 11.0≤pH＜12.2 鹽酸 (3)b、d (4)用于比較pH的兩種酸的物質(zhì)的量濃度不相等；
三種參考方案如下：
方案一：配制相同物質(zhì)的量濃度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度計(jì)(或pH試紙)測兩種溶液的pH。前者的pH小于后者，證明H2SO3的酸性比H2CO3強(qiáng)。
方案二：將SO2氣體依次通過NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水。品紅溶液不褪色、且澄清石灰水變渾濁，證明H2SO3的酸性比H2CO3強(qiáng)。
方案三：將CO2氣體依次通過NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品紅溶液。品紅溶液不褪色，證明H2SO3的酸性比H2CO3強(qiáng)。
20.（2011天津）某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1－丁醇，查閱資料得知一條合成路線：
CH3CH＝CH2 + CO + H2 CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
CO的制備原理：HCOOH CO↑+H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置（如下圖）
請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/p>
（1）實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2－丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式： ， 。
（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。
（3）制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_________（填序號(hào)）
①飽和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④無水CuSO4 ⑤品紅溶液
（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是______________。
a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒏邏�、催化�?/p>
c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟�、常壓、催化�?/p>
（5）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1―丁醇粗品，為純化1―丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R―CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點(diǎn)：乙醚34℃，1―丁醇118℃，并設(shè)計(jì)出如下提純路線：
試劑1為_________，操作1為________，操作2為_______，操作3為_______。
解析：（1）氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過置換反應(yīng)制備，氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應(yīng)不能產(chǎn)生氫氣，方程式為Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2－丙醇通過消去反應(yīng)即到達(dá)丙烯，方程式為：
(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；（2）甲酸在濃硫酸的作用下通過加熱脫水即生成CO，由于甲酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的CO中必然會(huì)混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因?yàn)榧姿嵋兹苡谒�，所以必需防止液體倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通過濃硫酸干燥CO。為了使產(chǎn)生的氣體能順利的從發(fā)生裝置中排出，就必需保持壓強(qiáng)一致，因此a的作用是保持恒壓；若用以上裝置制備氫氣，就不再需要加熱，所以此時(shí)發(fā)生裝置中的玻璃儀器名稱是分液漏斗和蒸餾燒瓶；氫氣密度小于空氣的，因此要收集干燥的氫氣，就只能用向下排空氣法，而不能用排水法收集；（3）檢驗(yàn)丙烯可以用酸性KMnO4溶液，檢驗(yàn)SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品紅溶液或石灰水，檢驗(yàn)CO2可以石灰水，檢驗(yàn)水蒸氣可以無水CuSO4，所以在檢驗(yàn)這四種氣體必需考慮試劑的選擇和順序。只要通過溶液，就會(huì)產(chǎn)生水蒸氣，因此先檢驗(yàn)水蒸氣；然后檢驗(yàn)SO2并在檢驗(yàn)之后除去SO2，除SO2可以用飽和Na2SO3溶液，最后檢驗(yàn)CO2和丙烯，因此順序?yàn)棰堍茛佗冖郏ɑ颌堍茛佗邰冢�；�?）由于反應(yīng)是一個(gè)體積減小的可逆反應(yīng)，所以采用高壓，有利于增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率；正向反應(yīng)是放熱反應(yīng)，雖然低溫有利于提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但不利于增大反應(yīng)速率，因此要采用適當(dāng)?shù)臏囟�；催化劑不能提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但有利于增大反應(yīng)速率，縮短到達(dá)平衡所需要的時(shí)間，故正確所選項(xiàng)是b；（5）粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通過過濾即可除去；由于飽和NaHSO3溶液是過量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1―丁醇。因?yàn)?―丁醇，和乙醚的沸點(diǎn)相差很大，因此可以利用蒸餾將其分離開。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；（2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶 （3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b （5）飽和NaHSO3溶液 過濾 萃取 蒸餾
21.（2011海南高考）硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：
步驟1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。
步驟2 向處理過的鐵屑中加入過量的3mol?L－1 H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。
步驟3 向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。
請回答下列問題：
（1）在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有__________（填儀器編號(hào)）
①鐵架臺(tái) ②燃燒匙 ③錐形瓶 ④廣口瓶 ⑤研缽 ⑥玻璃棒 ⑦酒精燈
（2）在步驟2中所加的硫酸必須過量，其原因是_______；
（3）在步驟3中，“一系列操作”依次為______、_______和過濾；
（4）本實(shí)驗(yàn)制的的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3+雜質(zhì)。檢驗(yàn)Fe3+常用的試劑是______，可以觀察到得現(xiàn)象是________。
解析：步驟1是溶液加熱和過濾操作，用不到②④⑤；亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟3是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結(jié)晶過程；
答案：（1）②④⑤；（2）抑制亞鐵離子的水解和氧化；（3）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶；（4）KSCN溶液，溶液顯血紅色
點(diǎn)撥：本題是實(shí)驗(yàn)綜合能力考查題，考查點(diǎn)有溶液加熱、過濾、固體溶解、蒸發(fā)（防水解）、結(jié)晶等一系列實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)綜合題不僅僅要考查操作方面的內(nèi)容，也考查一些理論知識(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中的運(yùn)用，因而實(shí)驗(yàn)綜合題歷來是高考中的難點(diǎn)。操作要點(diǎn)在平時(shí)復(fù)習(xí)中注意積累，分析過程中可能要注意的問題，要緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，多方面考慮，才可確保萬無一失。
22.（2011重慶高考）固態(tài)化合物A由兩種短周期元素組成，可與水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，甲組同學(xué)用下圖裝置（夾持裝置略）對(duì)其進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)。
（1）儀器B的名稱是____________。
（2）試驗(yàn)中，Ⅱ中的試紙變藍(lán)，Ⅳ中黑色粉末逐漸變?yōu)榧t色并有M生成，則Ⅲ中的試劑為__________；Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________；Ⅴ中的試劑為___________。
（3）乙組同學(xué)進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，但裝置連接順序?yàn)棰瘿D―Ⅲ――Ⅳ――Ⅱ――Ⅴ――Ⅵ，此時(shí)Ⅱ中現(xiàn)象為_______，原因是_______________。
（4）經(jīng)上述反應(yīng)，2.5g 化合物A理論上可得0.56L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）M；則A的化學(xué)式為_____________。
解析：本題考察常見儀器的識(shí)別、試劑的選擇、裝置的連接以及有關(guān)計(jì)算和判斷。
（1）由圖不難看出B是分液漏斗；
（2）使干燥紅色石蕊試紙變藍(lán)的是堿性氣體，中學(xué)化學(xué)中涉及到的只有氨氣，即A與水反應(yīng)生成氨氣，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐漸變?yōu)榧t色，說明CuO被還原生成單質(zhì)銅，因?yàn)樵诟邷叵掳睔饪梢员谎趸蓺怏wM，而M可用排水法收集，因此M為氮?dú)猓磻?yīng)的方程式為3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨氣在通過CuO之前必需進(jìn)行干燥，干燥氨氣只能用堿石灰，即Ⅲ中的試劑為堿石灰。因?yàn)榘睔馐沁^量的，因此在收集氮?dú)庵靶枰瘸グ睔�，可用濃硫酸吸收多于的氨氣，即Ⅴ中的試劑為濃硫酸�?/p>
（3）如果氨氣先干燥然后再通過熱的CuO，氧化還原反應(yīng)照樣發(fā)生，由于成為有水生成，因此過量的氨氣和水照樣會(huì)使干燥紅色石蕊試紙變藍(lán)。
（4）2.5 g 化合物A生成氨氣的物質(zhì)的量為0.025 mol，所含N原子的質(zhì)量是0.025 mol×28 g?mol－1＝0.7g，因此另一種元素原子的質(zhì)量是2.5 g－0.7 g＝1.8 g。若該元素顯+1價(jià)，則其原子的式量是；1.8/(0.05×3)＝12若該元素顯+2價(jià)，則其原子的式量是 (1.8×2)/(0.05×3)＝24；若該元素顯+3價(jià)，則其原子的式量是1.8/0.05＝36。顯然只有第二種情況成立，即該化合物是Mg3N2。
答案：（1）分液漏斗 （2）堿石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑ （3）試紙變藍(lán) CuO與氨氣反應(yīng)生成的水和未反應(yīng)的氨氣形成氨水，使試紙變藍(lán) （4）Mg3N2
23.（2011新課標(biāo)卷）氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑。某興趣小組長擬選用如下裝置制備氫化鈣。
請回答下列問題：
（1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開_______(填儀器接口的字母編號(hào))
（2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞_________（請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào)）。
A.加熱反應(yīng)一段時(shí)間 B.收集氣體并檢驗(yàn)其純度
C.關(guān)閉分液漏斗活塞 D.停止加熱，充分冷卻
（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學(xué)據(jù)此斷，上述實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成。
① 寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式 ___________________
②該同學(xué)的判斷不正確，原因是________________
（4）請你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實(shí)驗(yàn)簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象__________。
（5）登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是____________。
解析：（1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會(huì)混有水蒸氣和氯化氫氣體，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，選用的試劑分別是氫氧化鈉和濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序?yàn)椋篿→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a。（2）由于不純氫氣加熱時(shí)可以跟氧氣反應(yīng)，也有可能會(huì)發(fā)生爆炸，所以應(yīng)該先收集一部分氣體并檢驗(yàn)其純度；反應(yīng)結(jié)束后還需要使氫化鈣在氫氣的氛圍中冷卻，所以應(yīng)該是最后關(guān)閉分液漏斗活塞，因此正確的順序?yàn)锽ADC。（3）CaH2能與H2O 反應(yīng)：CaH2+2H2O === Ca(OH)2+2H2 ↑，而Ca也能與H2O反應(yīng)：
Ca+2H2O === Ca(OH)2+H2 ↑，產(chǎn)物是相同的，故不能根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷是否有CaH2生成。（4）要用化學(xué)方法區(qū)別鈣和氫化鈣，就要根據(jù)它們組成元素的不同：氫化鈣的燃燒的產(chǎn)物有水，而鈣的燃燒產(chǎn)物中無水，可以通過有無水鑒別。（5）氫氣是氣態(tài)的，攜帶不如氫化鈣方便。
答案：（1）i→e，f→d，c→j，k(或k，j) k→a （2） BADC
（3）CaH2+2H2O === Ca(OH)2 + 2H2↑ 金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象 （4） 取適量的氫化鈣，在加熱的條件下雨干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)后生成的氣態(tài)產(chǎn)物通過裝有白色的無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變藍(lán)色，而取鈣做相同的實(shí)驗(yàn)則觀察不到白色變藍(lán)色。 （5） 氫化鈣是固體攜帶方便
24.（2011四川高考）三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]?xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
（1）鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 mL溶液。
步驟二：取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO4－被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO4－，被還原成Mn2+ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_____、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、___搖勻。
②加入鋅粉的目的是______。
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________。
④實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。在步驟二中，若加入的KMnO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量__________。（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（2）結(jié)晶水的測定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時(shí)間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤；____；_____。
解析：本題主要考查一定物質(zhì)的量濃度的配制、中和滴定、誤差分析、實(shí)驗(yàn)操作及有關(guān)計(jì)算。
答案：（1）①溶解 定容 ②將Fe3＋還原成Fe2＋ ③5Fe2+ + MnO4－+ 8H+＝ 5Fe3++ Mn2+ + 4H2O ④11.20%或0.112 偏高 （2）加熱后在干燥器中冷卻，對(duì)盛有樣品的坩堝進(jìn)行多次加熱，干燥器中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量，直至稱量質(zhì)量幾乎相等。
25．（2011上海高考）CuSO4?5H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以下是CuSO4?5H2O的實(shí)驗(yàn)室制備流程圖。
根據(jù)題意完成下列填空：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時(shí)可以觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 、 。
（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO4?5H2O中可能存在的雜質(zhì)是 ，除去這種雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作稱為 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH ＝Cu(OH)2↓+ Na2SO4，稱取0.1000 g提純后的CuSO4?5H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000mol/L氫氧化鈉溶液28.00mL，反應(yīng)完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點(diǎn)，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO4?5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。在滴定中，準(zhǔn)確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍(lán)線 所對(duì)應(yīng)的刻度。
（5）如果采用重量法測定CuSO4?5H2O的含量，完成下列步驟：
① ②加水溶解③加氯化鋇溶液，沉淀④過濾（其余步驟省略），在過濾前，需要檢驗(yàn)是否沉淀完全，其操作是 。
（6）如果1.040 g提純后的試樣中含CuSO4?5H2O的準(zhǔn)確值為1.015 g，而實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果是l.000 g 測定的相對(duì)誤差為 。
解析：本題考查實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、物質(zhì)的提純，中和滴定、實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)及有關(guān)計(jì)算。
答案：（1）溶液呈藍(lán)色，有紅棕色氣體生成 （2）Cu(NO3)2 重結(jié)晶 （3）0.0980 （4）標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗2～3次 粗細(xì)交界點(diǎn) （5）稱取樣品 在上層清液中繼續(xù)滴加加氯化鋇溶液，觀察有無沉淀產(chǎn)生 （6）－1.5%（－1.48%）
26．(2011全國II卷) 請回答下列實(shí)驗(yàn)室中制取氣體的有關(guān)問題。
（1）下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。裝置B、C、D的作用分別是：
B _________；C ___________；D _________.
（2）在實(shí)驗(yàn)室欲制取適量NO氣體。
①下圖中最適合完成該實(shí)驗(yàn)的簡易裝置是___（填序號(hào))；
②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：
應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
B
C
D
③簡單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象_______________________________________。
答案：（1）向上排氣收集氯氣 安全作用，防止D中的液體倒吸進(jìn)入集氣管B中 吸收尾氣，防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境 （2）① I ②
應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
銅屑和稀硝酸
發(fā)生NO氣體
B
水
排水收集NO氣體
C
主要是接收B中排出的水
②反應(yīng)開始時(shí)，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍(lán)色；B中的水面逐漸下降，B管中的水逐漸流入燒杯C中。
本文來自：逍遙右腦記憶 http://m.douzifanli.com/gaosan/75570.html
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